Polskie Towarzystwo Spektrometrii Mas
Program Kursu MS PDF Drukuj Email

WARSZTATY SPEKTROMETRII MAS

 


Udostępniliśmy dla Państwa slajdy wykładów, które będą prezentowane podczas Kursu. Można je pobrać za pomocą poniższego linku i jeśli jest taka potrzeba wydrukować (nie będziemy udostępniać tych materiałów w formie papierowej). Pliki są zabezpieczone hasłem. Hasło zostanie wysłane do wszystkich uczestników Kursu na ich e-maile.

MATERIAŁY DO WYKŁADÓW


 

ZASTOSOWANIA TECHNIK SPEKTROMETRII MAS DO IDENTYFIKACJI I USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH


Witold Danikiewicz

Koordynator Kursu

 

Program Kursu Spektrometrii Mas (uaktualniony 28.02.2018 r.):

Niedziela, 22.04.2018
12:00

Rejestracja uczestników Kursu

14:00 prof. Witold Danikiewicz (IChO PAN) – Powitanie uczestników.
14:10 prof. Witold Danikiewicz (IChO PAN) – Spektrometria mas: co i jak możemy zmierzyć?
16:00 Przerwa kawowa
16:30 prof. Witold Danikiewicz (IChO PAN Warszawa) – Podstawowe mechanizmy fragmentacji jonów w spektrometrii mas.
17:15 prof. Zbigniew Szewczuk (UWr) – Badania struktury peptydów i białek z wykorzystaniem spektrometrii mas.
18:15 dr hab. Dorota Kwiatkowska - Identyfikacja związków organicznych z wykorzystaniem komputerowych bibliotek widm masowych i jej wykorzystanie w badaniach antydopingowych.
19:00 Kolacja
Poniedziałek, 23.04.2018
7:00 Śniadanie
9:00 dr hab. Rafał Szmigielski (IChF PAN) – Badania strukturalne składników organicznych aerozoli atmosferycznych z wykorzystaniem spektrometrii mas.
9:45 dr Magdalena Zimnicka (IChO PAN) – Wykorzystanie techniki ruchliwości jonów sprzężonej ze spektrometrią mas do badań strukturalnych.
10:30 Przerwa kawowa
11:00 dr hab. Katarzyna Pawlak (PW) - Potwierdzenie tożsamości podczas budowania platformy metabolomicznej.
11:45 mgr Grzegorz Spólnik (IChO PAN) – Identyfikacja zanieczyszczeń w lekach i innych produktach aktywnych biologicznie.
12:45 Zakończenie Kursu
13:00 Obiad

 

 


Informacja o wykładach i wykładowcach


 

Prof. dr hab. Witold Danikiewicz

Instytut Chemii Organicznej PAN, ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Witold Danikiewicz ukończył studia, a następnie uzyskał stopień doktora na Wydziale Chemicznym Politechniki Warszawskiej. Od roku 1982 pracuje w Instytucie Chemii Organicznej PAN w Warszawie, gdzie od roku 1992 jest kierownikiem Zespołu Spektrometrii Mas. W roku 2005 uzyskał tytuł naukowy profesora. Główne zainteresowania naukowe to badania struktury związków organicznych, w tym związków kompleksowych, z wykorzystaniem technik spektrometrii mas i techniki ruchliwości jonów sprzężonej ze spektrometrią mas oraz badania reakcji jonów z cząsteczkami obojętnymi w fazie gazowej. Od wielu lat prowadzi wykłady ze spektrometrii mas w różnych ośrodkach akademickich w Polsce.

Wykład 1: Spektrometria mas: co i jak możemy zmierzyć?

W ramach wykładu zostaną zwięźle przedstawione następujące zagadnienia:

  • czym jest spektrometria mas i do czego służy?
  • najważniejsze metody jonizacji w spektrometrii mas;
  • najważniejsze konstrukcje analizatorów masy;
  • widma wysokiej rozdzielczości i dokładne pomiary masy;
  • metody rejestracji widm fragmentacyjnych;
  • techniki sprzężone: GC/MS i HPLC/MS
  • ogólne zasady interpretacji widm masowych.

Celem wykładu jest pokazanie słuchaczom, jakim arsenałem aparaturowym dysponuje współczesna spektrometria mas i w jaki sposób można go efektywnie wykorzystać do rozwiązywania konkretnych problemów strukturalnych i analitycznych.

 

Wykład 2: Mechanizmy fragmentacji jonów w spektrometrii mas.

W ramach wykładu zostaną przedstawione następujące zagadnienia:

  • podstawy fizykochemiczne procesów fragmentacji jonów;
  • podstawowe mechanizmy fragmentacji jonów nieparzysto- i parzystoelektronowych;
  • przykłady interpretacji widm fragmentacyjnych w celu ustalania budowy jonów.
Celem wykładu jest pokazanie słuchaczom, w jaki sposób na podstawie widm fragmentacyjnych można zaproponować strukturę badanego związku.

 


 

Prof. dr hab. Zbigniew Szewczuk

Wydział Chemii Uniwersytetu Wrocławskiego,ul. F. Joliot-Curie 14, 50-383 Wrocław

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Funkcje służbowe:

  • Kierownik Zespołu Badawczego Chemii i Stereochemii Peptydów i Białek.
  • Kierownik Wydziałowej Pracowni Spektrometrii Mas.

Główne kierunki badań:

  • Chemia peptydów i białek
  • Projektowanie i synteza biomodulatorów peptydowych
  • Spektrometria mas w badaniach peptydów i białek
  • Modyfikacje chemiczne peptydów

Wykład 3: Badania struktury peptydów i białek z wykorzystaniem spektrometrii mas

Omówione będą następujące zagadnienia:

  • Budowa chemiczna peptydów i białek.
  • Ustalanie mas cząsteczkowych białek na podstawie widm MS.
  • Metody fragmentacji peptydów i sekwencjonowanie de novo.
  • Identyfikacje i lokalizacje modyfikacji potranslacyjnych białek.
  • Badania ilościowe peptydów w próbkach biologicznych.
  • Znaczniki izotopowe, izobaryczne i jonizacyjne.
Zastosowanie spektrometrii mas w badaniach konformacji białek.

 


 

Dr hab. Dorota Kwiatkowska

Zakład Badań Antydopingowych, Instytut Sportu – Państwowy Instytut Badawczy, ul. Trylogii 2/16, 01-982 Warszawa.

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

W roku 1995 ukończyła studia na Wydziale Chemicznym Politechniki Warszawskiej a w roku 1998 studia podyplomowe na Wydziale Chemii Uniwersytetu Warszawskiego.  Stopień naukowy doktora nauk biologicznych uzyskała w 2004 roku w Wojskowym Instytucie Higieny i Epidemiologii w Warszawie. W 2017 roku uzyskała stopń naukowy doktora habilitowanego nauk chemicznych w zakresie chemii nadany uchwałą Rady Wydziału Chemii Uniwersytetu Warszawskiego. Od 1995 roku pracuje w Zakładzie Badań Antydopingowych Instytutu Sportu – Państwowego Instytutu Badawczego w Warszawie. Od 2004 roku pełni funkcję kierownika Zakładu. Od 2007 roku jest diagnostą laboratoryjnym.

Zakład, którym kieruje jest jedyną placówką w Polsce i jednym z 32 laboratoriów na świecie uprawnionych do wykonywania badań antydopingowych z racji posiadania akredytacji Światowej Agencji Antydopingowej – World Anti-Doping Agency (WADA). W laboratorium tym oprócz badań antydopingowych wykonywane są również badania toksykologiczne na zlecenie m.in. prokuratur.

Od roku 2001 jest członkiem Stowarzyszenia Oficjalnych Chemików Wyścigów Konnych - Association of Official Racing Chemists (AORC), od 2004 członkiem Światowego Stowarzyszenia Analityków Antydopingowych - World Association of Anti-Doping Scientists (WAADS). Od roku 2016 jest członkiem Zespołu Analizy Spektralnej - Komitetu Chemii Analitycznej PAN, a od 2017 zasiada w  Zarządzie Sekcji Laboratoriów Chemicznych POLLAB-CHEM / EUROCHEM-PL.

Jest autorem wielu prac i komunikatów, publikowanych po polsku i angielsku, poruszających problemy dopingu w sporcie i toksykologii.

Wykład 4: Identyfikacja związków organicznych z wykorzystaniem komputerowych bibliotek widm masowych i jej wykorzystanie w badaniach antydopingowych

Identyfikacja związków organicznych, z którymi można się spotkać w badaniach antydopingowych, jest procesem wieloetapowym. Jednym z nich jest wykorzystanie komputerowych bibliotek widm masowych. Jednakże do uzyskanych w ten sposób informacji nie można podchodzić bezkrytycznie.

W trakcie wykładu zostaną omówione przykłady identyfikacji związków organicznych zabronionych w sporcie znajdujących się na Liście Substancji i Metod Zabronionych Światowej Agencji Antydopingowej (WADA). Będzie pokazane praktyczne wykorzystanie bibliotek widm masowych do ich identyfikacji, jakich można spodziewać się korzyści oraz jakie mogą być niebezpieczeństwa z tym związane. Zostaną też omówione ograniczenia komputerowych bibliotek widm masowych. Będzie zaprezentowana na przykładach cała droga identyfikacji związków zgodnie z wytycznymi WADA, jakie parametry muszą być spełnione aby można było uznać, że dany związek spełnia kryteria identyfikacyjne.

Dodatkowo zostanie pokazane jak ważne jest rzetelne podejście do identyfikacji związków w aspekcie postępowań dowodowych orzekania o winie zawodnika – naruszenia przepisów antydopingowych.

 


 

Dr hab. Rafał Szmigielski, prof. IChF PAN

Instytut Chemii Fizycznej PAN, ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Doktor habilitowany nauk chemicznych, profesor nadzwyczajny w Instytucie Chemii Fizycznej PAN w Warszawie, kierownik zespołu badawczego Chemii Środowiska oraz wykładowca akademicki. Jego zainteresowania naukowe obejmują nowoczesne narzędzia spektrometrii mas w śledzeniu mechanizmów tworzenia pyłów zawieszonych w atmosferze z lotnych związków organicznych, poszukiwania nowych markerów procesów aerozolotwórczych Równoległym obszarem badawczym jest wykorzystanie technik analitycznych, w tym technik prekoncentracji próbek, technik elektroantenograficznych oraz GC/MS/MS w identyfikacji sygnałów chemicznych, wykorzystywanych w komunikacji owad/owad i owad/roślina w ekosystemach lesnych.

Wykład 5: Badania strukturalne składników organicznych aerozoli atmosferycznych z wykorzystaniem różnych technik spektrometrii mas

Chemia środowiska, w tym chemia procesów atmosferycznych jest dyscypliną naukową, której pełne poznanie wymaga wykorzystania połączonych narzędzi spektrometrii mas. Przedmiotem wykładu będzie zaznajomienie słuchacza z arsenałem metod analitycznych stosowanych w śledzeniu złożonych przemian chemicznych prowadzących do pojawiania się cząstek pyłów zawieszonych w dolnych warstwach atmsfery. Pyły zawieszone (aerozole atmosferyczne) są jednym z podstawowych zanieczyszczeń powietrza odpowiedzialnych za występowanie epizodów smogowych, których skutki łatwo doświadczyć w okresach zimowych. Cząstki pyłów zawieszonych posiadają średnice poniżej 100 mikrometrów oraz cechują się niezmiernie skomplikowanym i słabo poznanym składem chemicznym, stanowiącym „zlepek”setek i/lub tysięcy różnych substancji chemicznych. Większość z tych substancji to związki organiczne, ktorych pełna identyfikacja wymaga zastosowania sprzężonych technik spektrometrii mas, tj. połaczenia metod chromatograficznego rozdziału z detekcją z użyciem tandemowej spektrometrii mas. Omówione zostaną techniki MS, zarówno online, jak też – offline stosowane w badaniach laboratoryjnych oraz pomiarach terenowych zjawisk smogowych w dolnych warstwach atmosfery.

 


 

Dr Magdalena Zimnicka

Instytut Chemii Organicznej PAN, ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Adiunkt w zespole Spektrometrii Mas w Instytucie Chemii Organicznej PAN. Główne zainteresowania i tematyka podejmowanych badań wiążą się z wykorzystaniem spektrometrii mas i technik związanych z tą metodą takich jak mobilność jonów do badania właściwości i interakcji cząsteczek. W szczególności prowadzone są prace w celu określenia zakresu stosowania spektrometrii mas do badania rozpoznania molekularnego. Uzupełnieniem prac eksperymentalnych są obliczenia teoretyczne wykorzystujące metody półempiryczne, dynamikę molekularną oraz metody oparte na teorii funkcjonałów gęstości DFT.

Wykład 6: Wykorzystanie techniki ruchliwości jonów sprzężonej ze spektrometrią mas do badań strukturalnych

Technika ruchliwości jonów sprzężona ze spektrometrią mas (Ion Mobility - Mass Spectrometry, IM-MS) polega na pomiarze czasu przelotu jonu przez komorę wypełnioną gazem obojętnym, tzw. buforującym pod wpływem pola elektrycznego. Czas przelotu jonu jest związany z jego przekrojem czynnym w ten sposób, że im większy przekrój czynny jonu, tym dłuższy czas jego dryfu. Na podstawie czasu dryfu jonu można zatem wnioskować o przekroju czynnym jonu, tj. o bezpośredniej wielkości związanej z kształtem – trójwymiarową strukturą jonu. Rozważania na temat budowy przestrzennej jonu oparte są na porównaniu eksperymentalnych przekrojów czynnych z przekrojami teoretycznymi, obliczonymi na podstawie modelowania geometrii cząsteczek.

 


 

Dr hab. Katarzyna Pawlak, prof. PW

Politechnika Warszawska, Wydział Chemiczny, ul. Noakowskiego 3, 00-664 Warszawa

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Katarzyna Pawlak, w czasie studiów magisterskich i doktoranckich na Wydziale Chemicznym Politechniki Warszawskiej, wyjeżdżała na liczne staże naukowe do Francji i Niemczech. W 2002 roku rozpoczęła pracę jako adiunkt na Wydziale Chemicznym PW. Prowadzone prace badawcze w zakresie badania mechanizmu dezaktywacji i transportu związków metali z użyciem spektrometrów mas zostały uwieńczone przyznaniem stopnia doktora habilitowanego w dziedzinie nauk chemicznych (biotechnologia) przez Radę Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej. Laureatka stypendiów START i Ministra dla Młodych Naukowców. W 2017 roku odbyła staż w Centrum Badawczym Uniwersytetu Medycznego Stanu Nebraska w ramach, którego badała metabolom makrofagów. Obecnie pracuje na Politechnice Warszawskiej na stanowisku profesora nadzwyczajnego.

Wykład 7: Potwierdzanie tożsamości związków podczas budowania platformy metabolomicznej

Podczas prezentacji omówione zostaną podstawowe rodzaje strategii realizacji badań metabolomicznych (metabolomika celowana, niecelowana i strategia pośrednia). Przedstawione zostaną przykłady budowania platformy metabolomicznej ze względu na oczekiwaną jej przepustowość (jednoczesna analiza kilku, setek i tysięcy związków/sygnałów). Wykazane zostanie, że metoda potwierdzania tożsamości związków, często jako proces żmudny i kosztowny, powinna być „skrojona na miarę” postawionego celu badawczego. Warto jednak stosować uniwersalny kanon reguł aby uniknąć jak największej liczby błędów i z tymi zasadami słuchacze zostaną także zapoznani.

 


 

Mgr Grzegorz Spólnik

Instytut Chemii Organicznej PAN, ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Grzegorz Spólnik jest absolwentem Wydziału Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego, który ukończył w specjalności Chemia Sądowa. Od 2006 roku pracuje w Zespole Spektrometrii Mas Instytutu Chemii Organicznej PAN pod kierownictwem prof. Witolda Danikiewicza. W swojej pracy zajmuje się praktycznym zastosowaniem spektrometrii mas do wszystkiego, z wyjątkiem analiz makromolekuł. Identyfikacja związków organicznych z zastosowaniem technik chromatograficznych sprzężonych ze spektrometrią mas i innych metod analizy, choć szeroko, to dokładnie opisuje zakres jego najważniejszych zainteresowań zawodowych.

Wykład 8: Identyfikacja zanieczyszczeń w produktach farmaceutycznych

Leki, to niemal wyłącznie produkty wieloetapowych procesów chemicznych i technologicznych. Każdy z tych etapów, począwszy od syntezy, a kończąc na przechowywaniu może pozostawić w gotowym produkcie niepożądane substancje chemiczne, czyli zanieczyszczenia. Ich obecność wychwytują procesy wewnętrznej kontroli jakości producentów. Kiedy któreś z zanieczyszczeń okazuje się być nowym związkiem chemicznym, który nie daje się zidentyfikować z użyciem substancji wzorcowej i chromatografii, najefektywniejszym sposobem ustalenia jego tożsamości są techniki oparte na spektrometrii mas ze szczególnym uwzględnieniem LC-MS.

Tożsamość nieznanych zanieczyszczeń ustala się poprzez metodyczne działania wsparte procesem dedukcji. Nierzadko jednak uciec należy się do działań nieszablonowych. Wszystkie działania  podporządkowuje się szybkiemu uzyskaniu odpowiedzi na pytanie czym jest nieznany związek, co   jest miłą odskocznią od żmudnych, rozbudowanych i planowanych prac naukowych.

Niniejszy wykład, w całości oparty na doświadczeniach z wieloletniej pracy, będzie przedstawieniem najczęściej stosowanych sposobów ustalania struktur zanieczyszczeń. Liczne przykłady zobrazują jak zebrać i zanalizować widma masowe, by w oparciu o nie zidentyfikować nieznaną strukturę zanieczyszczenia. Przedstawione zostaną również sposoby wykorzystania nierutynowych działań jako metod wsparcia dla technik chromatograficznych sprzężonych ze spektrometrią mas.
 

Exhibitors 2018

Joomla templates